隨著水污染和水環(huán)境的惡化,通過對水質和廢水的在線自動監(jiān)測,特別是水質中總磷總氮指標的監(jiān)測,可以有效控制水污染。根據我國水環(huán)境質量標準和污水排放標準分析,傳統(tǒng)的總磷總氮監(jiān)測技術通常采用人工取樣和實驗室人工檢測的方法,不僅周期長、工作復雜,而且無法達到理想的監(jiān)控效果。因此,本文主要研究水質總磷總氮在線自動監(jiān)測技術,以便快速監(jiān)測水質總磷總氮的各項指標,提高監(jiān)測質量和水平。 1、水質總磷總氮在線自動監(jiān)測技術的實驗分析 1.1 水質總磷總氮在線自動監(jiān)測技術實驗的儀器與試劑 在實驗儀器方面,需要使用的儀器設備包括:總磷總氮在線監(jiān)測儀器、分析電子天平、電熱恒溫水浴鍋、不銹鋼手提式壓力蒸汽滅菌鍋、自動雙重純水蒸餾器等。在使用試劑方面主要包括:15 mg/ml過硫酸鉀溶液、15 mg/ml氫氧化鈉溶液、24 mg/ml抗壞血酸溶液、500 mg/l磷標準溶液與氮標準溶液、硫酸溶液、酒石酸銻鉀、鹽酸溶液等。另外,無氨水的提取主要是從1 000 ml蒸餾水中加入0.1 ml的硫酸,在全玻璃蒸餾器中除去前50 ml的流出液,并將流出液收集在玻璃瓶中密封保存。而鉬酸鹽溶液的制備主要是將12 g的鉬酸銨溶于700 ml水中,將0.48 g的酒石酸銻鉀溶于100 ml水中,攪拌均勻后倒入160 ml的濃硫酸,并混合均勻,這種溶液可以穩(wěn)定2個月左右的時間。 1.2 水質總磷總氮在線自動監(jiān)測技術實驗方法 首先,總氮分析方法。其主要分為在線監(jiān)測方法與國標方法,在線監(jiān)測方法中,主要是在水中加入氫氧化鈉與過硫酸鉀溶液,通過85 ℃的紫外線照射,將其分解為硝酸根離子。將被消解的水樣本冷卻到一定的溫度后,選取一部分為試樣,加入氯化氫將其調節(jié)至pH2~3,之后在220 nm波長的位置測量吸光度參數,并計算出水中總氮的濃度值。這種方法可以在常壓以及低溫條件下使用。另外,國標方法主要是在60 ℃以上的水溶液中,將過硫酸鉀溶液分解成硫酸氫鉀與原子態(tài)氧,將硫酸氫鉀離解成氫離子,通過氫氧化鈉的堿性介質分解完成。其中的原子態(tài)氧可以在高溫下將水樣本中的氮化合物轉化為硝酸鹽,同時,將此過程中的有機物進行氧化分解。并且使用紫外線分光光度法在200 nm與275 nm波長位置測量吸光度的參數,其兩者之差就是校正吸光度值,該方法檢出限為0.05 mg/L。 2、水質總磷總氮在線自動監(jiān)測技術的測試方法 2.1 線性范圍 為了更加準確的檢測出地表水與廢水濃度以及變化情況,需要對在線監(jiān)測技術的檢測線性范圍進行研制,可以將其分為低濃度檔與高濃度檔??偭椎谋O(jiān)測線性范圍中低濃度檔為0~2.0 mg/L,高濃度檔為0~20.0 mg/L??偟谋O(jiān)測線性范圍中低濃度檔為0~5.0 mg/L,高濃度檔為0~50.0 mg/L?!?%FS/d為零點漂移,±3%FS為量程漂移。 2.2 靈敏度與校準曲線分析 總磷在線監(jiān)測技術中,校準曲線以及線性回歸分析為上述兩檔,其低、高量程檔校準曲線中分別設置了5各不同的濃度水平標準溶液。 另外,在總氮在線監(jiān)測方法中,其校準曲線與線性回歸分為0~5 mg/L、0~50.0 mg/L兩檔。其低、高量程檔校準曲線中分別設置了5檔各不同的濃度水平標準溶液。 各種不同的濃度水平標準樣品均通過6~7次的檢測,之后采用最小二乘法對其進行線性回歸分析,并且需要建立樣本的濃度――吸光度校準曲線。通過上圖分析,總磷與總氮的濃度曲線均具有明顯的線性關系,相關線性系數均超過0.99,符合在線自動監(jiān)測技術的需求。另外,在低檔濃度中總磷與總氮的測量靈敏度高于高檔濃度。 2.3 準確度與精密度分析 為了有效的減少在線監(jiān)測技術測量的誤差,需設計專門的精密度與準確度實驗對其進行驗證分析,總磷根據低、高檔次配置兩種不同的標準溶液進行檢測,其中a標準溶液為1.20 mg/L;b標準溶液為12.0 mg/L。總氮也分為c標準溶液3.0 mg/L;d標準溶液25.0 mg/L。通過反復檢測10次以上,分析其結果數據。其中,低濃度與高濃度檔范圍均具有較好的精密度與準確度,尤其是在低濃度檔中,具有更高的精密度與準確度。其中總磷監(jiān)測的精密度與準確度比較理想,總氮監(jiān)測的精密度與準確度相對較差。 2.4 在線監(jiān)測技術與國標方法比較分析 實驗研究表明,在線自動監(jiān)測技術與國標法相比具有不可比擬的優(yōu)勢。首先,在線自動監(jiān)測技術主要是在國標方法的基礎上進行了優(yōu)化改進,有效降低了溫度和壓力條件,檢測時間短。其次,在線自動監(jiān)測技術的測量范圍更大。主要采用可選的分檔法,測量對象不僅包括低濃度的地表水,還包括高濃度的污水和廢水。此外,其整體系統(tǒng)滿足工業(yè)自動化的需求。該監(jiān)測技術主要采用PLC研發(fā)的自動控制系統(tǒng),充分利用PLC的性能和優(yōu)勢,實現(xiàn)水質中總磷總氮測量過程中的自動采樣、監(jiān)測和自動數據采集過程。 3、結語 通過對傳統(tǒng)的水質總磷總氮監(jiān)測技術進行優(yōu)化與改進,可以有效的實現(xiàn)水質總磷總氮在線自動監(jiān)測,其符合國家標準水平,具有縮短監(jiān)測時間,在低溫以及常壓狀態(tài)下能夠進行檢測的優(yōu)勢,在實際運行過程中,可以極大地提高水質總磷總氮監(jiān)測水平與質量。
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